TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 10096:2013
ISO 15320:2011
BỘT GIẤY, GIẤY VÀ CÁCTÔNG – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PENTACHLOROPHENOL TRONG DỊCH CHIẾT NƯỚC
Pulp, paper and board – Determination of pentachlorophenol in an aqueous extract
Lời nói đầu
TCVN 10096:2013 hoàn toàn tương đương với ISO 15320:2011.
TCVN 10096:2013 do Ban kỹ thuật Tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC6 Giấy và sản phẩm giấy biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
BỘT GIẤY, GIẤY VÀ CÁCTÔNG – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PENTACHLOROPHENOL TRONG DỊCH CHIẾT NƯỚC
Pulp, paper and board – Determination of pentachlorophenol in an aqueous extract
CẢNH BÁO: Khi áp dụng tiêu chuẩn này người sử dụng có thể tiếp xúc với các vật liệu nguy hiểm, ví dụ như metanol và pentachlorophenol, là các hóa chất độc, cũng như axetic anhydrit có tính ăn mòn. Trong tiêu chuẩn này không đề cập đến tất cả các vấn đề an toàn và môi trường khi sử dụng tiêu chuẩn. Trách nhiệm của người sử dụng tiêu chuẩn này là phải thiết lập các hành động về an toàn, sức khỏe và môi trường thích hợp và xác định khả năng áp dụng các quy định về an toàn trước khi sử dụng tiêu chuẩn.
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng pentachlorophenol (PCP) trong dịch chiết nước từ bột giấy, giấy và cáctông. Mặc dù tiêu chuẩn này được xây dựng cho giấy và cáctông tiếp xúc với thực phẩm nhưng cũng có thể áp dụng được cho tất cả các loại bột giấy, giấy và cáctông.
Khoảng làm việc của mức độ acetyl hóa là từ 0,05 mg/kg đến 0,5 mg/kg.
CHÚ THÍCH: Giới hạn trên của khoảng làm việc có thể tăng lên nếu dịch chiết nước được pha loãng.
2. Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi.
TCVN 1270 (ISO 536), Giấy và cáctông – Xác định định lượng.
TCVN 3649 (ISO 186), Giấy và cáctông – Lấy mẫu để xác định chất lượng trung bình.
TCVN 4360:2001, Bột giấy – Lấy mẫu để thử (MOD ISO 7213:1981).
TCVN 4407 (ISO 638), Giấy, cáctông và bột giấy – Xác định hàm lượng chất khô – Phương pháp sấy khô.
TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.
3. Nguyên tắc
Mẫu vật liệu thử được chiết bằng nước lạnh hoặc nước nóng. Dịch chiết pentachlorophenol được cô đặc bằng cách hấp thụ lên cột phenyl silica, sử dụng quá trình chiết pha rắn. Pentachlorophenol sau đó được rửa giải ra khỏi cột phenyl silica bằng n-hexan và một dẫn suất đã axetyl hóa được tạo thành với axetic anhydrit. Lượng pentachlorophenol sau đó được xác định bằng phương pháp sắc ký khí có detector bẫy điện tử (ECD) hoặc detector khối phổ (MS). Kết quả được biểu thị bằng mg/kg vật liệu.
4. Thiết bị, dụng cụ
4.1. Bình tam giác, dung tích 500 ml cổ rộng có nút thủy tinh mài nhám côn [xem TCVN 8830
(ISO 1773)].
4.2. Dụng cụ lọc, phễu lọc thủy tinh có độ xốp 4 (kích cỡ danh nghĩa là 90 mm) có thể lắp khít với bình lọc dung tích 500 ml (xem ISO 6556).
4.3. Bình định mức, dung tích 250 ml [xem TCVN 7153 (ISO 1042)].
4.4. Hệ thống chiết pha rắn (SPE) và các cột SPE, các cột phenyl silica, 500 mg/3 ml.
4.5. Thiết bị sắc ký khí, có bơm chia dòng/không chia dòng thông thường, có độ nhạy thích hợp khi sử dụng kiểu không chia dòng, kiểu bơm trên cột có thể được sử dụng.
4.6. Cột mao quản, phù hợp với việc xác định các dẫn xuất đã axetyl hóa của pentachlorophenol. Dưới đây là ví dụ về cột có các đặc trưng sau.
– Pha tĩnh: polydimetyl-siloxan với 5 % nhóm phenyl;
– Độ dày film: 0,25 mm;
– Chiều dài: 30 m;
– Đường kính trong: 0,32 mm
4.7. Detector: Detector bẫy điện tử (ECD) hoặc detector khối phổ (MS) thích hợp để thực hiện phép xác định. Các mô hình sau là một ví dụ:
a) ion hóa : El 70 eV (va chạm điện tử);
b) độ phân giải: 1 amu (đơn vị khối lượng nguyên tử);
c) khả năng vận hành: phương thức SIM (kiểm soát ion chọn lọc).
CHÚ THÍCH: Đối với một số thiết bị SIM được gọi là SIR (ghi ion chọn lọc).
5. Thuốc thử
Tất cả các loại thuốc thử phải là loại dùng cho phân tích hoặc có chất lượng tương đương.
5.1. Nước, loại 2 theo TCVN 4851 (ISO 3696).
5.2. Metanol, CH3OH.
5.3. Axit clohydric, HCI (0,1mol/l).
5.4. n-Hexan, C6H14.
5.5. Axit sunphuric, H2SO4 (pha loãng 1+1).
5.6. Axetic anhydrit, C4H6O3 (99 %).
5.7. Dung dịch kali cabonat, K2CO3 (0,1 mol/l). Cân 13,8 g kali cacbonat chính xác đến 0,1g cho vào cốc và hòa tan bằng một lượng nước nhỏ. Chuyển dung dịch vào bình định mức 1 000 ml và bổ sung nước đến vạch mức.
5.8. Natri sunphat khan, Na2SO4.
5.9. Các dung dịch chuẩn đối chứng
5.9.1. Dung dịch chuẩn đối chứng pentachlorophenol gốc, 100 mg/ml. Dung dịch này có sẵn ở dạng thương phẩm.
5.9.2. Dung dịch chuẩn đối chứng pentachlorophenol gốc pha loãng, 5 mg/ml. Dùng pipet lấy 1 ml dung dịch gốc (5.9.1) cho vào bình định mức 20 ml và pha loãng đến vạch mức bằng metanol (5.2). Dung dịch này bền ít nhất trong 6 tháng khi được bảo quản trong tủ lạnh ở nhiệt độ 4 °C.
5.9.3. Dung dịch chuẩn đối chứng pentachlorophenol, 0,5 mg/ml. Dùng pipet lấy 1 ml dung dịch gốc pha loãng (5.9.2) cho vào bình định mức 10 ml và pha loãng đến vạch mức bằng metanol (5.2). Dung dịch này bền ít nhất trong 6 tháng khi được bảo quản trong tủ lạnh ở nhiệt độ 4 °C.
5.10. Dung dịch chuẩn nội cho ECD
5.10.1. Dung dịch 2,3,6 trichlorophenol chuẩn nội gốc, 10 mg/ml. Dung dịch này có sẵn ở dạng thương phẩm.
5.10.2. Dung dịch 2,3,6 trichlorophenol chuẩn nội, 2 mg/ml. Dùng pipet lấy 2 ml dung dịch chuẩn nội gốc (5.10.1) cho vào bình định mức 10 ml và pha loãng đến vạch mức bằng metanol (5.2). Dung dịch này bền ít nhất trong 3 tháng khi được bảo quản trong tủ lạnh ở nhiệt độ 4 °C.
5.11. Dung dịch chuẩn nội cho MS
5.11.1. Dung dịch chuẩn nội pentachlorophenol được đánh dấu 13C6 (đánh dấu tại tất cả 6 cacbon) gốc, 10 mg/ml. Dung dịch này có sẵn ở dạng thương phẩm. Dung dịch này có thể sử dụng thay thế cho dung dịch 2,3,6 trichlorophenol được nêu tại 5.10.1 và chỉ sử dụng đối với detector khối phổ.
5.11.2. Dung dịch chuẩn nội pentachlorophenol được đánh dấu 13C6, 1 mg/ml. Dùng pipet lấy 1 ml dung dịch chuẩn nội gốc (5.11.1) cho vào bình định mức 10 ml và pha loãng đến vạch mức bằng metanol (5.2). Dung dịch này bền ít nhất trong 6 tháng khi được bảo quản trong tủ lạnh ở nhiệt độ 4 °C.
6. Lấy mẫu
Nếu việc phân tích dùng để đánh giá cho một lô giấy, cáctông hoặc bột giấy thì mẫu thử phải được lấy theo TCVN 3649 (ISO 186) hoặc TCVN 4360 (ISO 7213) tương ứng. Nếu việc phân tích được thực hiện trên mẫu dạng khác thì báo cáo nguồn gốc của mẫu thử và nếu có thể thì cả quy trình lấy mẫu. Chọn mẫu thử sao cho đại diện cho mẫu nhận được.
Không chạm tay vào diện tích thử nghiệm của mẫu hoặc mẫu thử; sử dụng găng tay bảo vệ. Yêu cầu lấy lượng mẫu ít nhất là 10 g.
Lấy một phần mẫu riêng để xác định hàm lượng chất khô theo TCVN 4407 (ISO 638).
7. Quá trình chiết
Xác định hàm lượng chất khô của mẫu theo TCVN 4407 (ISO 638).
7.1. Quá trình chiết bằng nước lạnh
Sử dụng găng tay bảo vệ để xé hoặc cắt mẫu thành các mảnh nhỏ xấp xỉ từ 1 cm2 đến 2 cm2.
Cân (10 ± 0,1) g mẫu thử (khô tuyệt đối) chính xác đến 0,01 g và cho vào bình tam giác (4.1), bổ sung 200 ml nước và đậy nắp bình lại. Giữ mẫu trong 24 h ở nhiệt độ (23 ± 2) °C, thỉnh thoảng lắc.
Gạn dịch chiết và rửa mẫu thử còn lại trong bình hai lần. Nếu cần, lọc dịch chiết nước (xem 4.2). Chuyển dịch chiết và nước rửa hoặc phần dịch chiết đã lọc vào bình định mức (4.3), bổ sung nước đến vạch mức. Sử dụng dịch chiết nước ở trong bình này để xác định hàm lượng PCP.
7.2. Quá trình chiết bằng nước nóng
Sử dụng găng tay bảo vệ để xé hoặc cắt mẫu thành các mảnh nhỏ xấp xỉ từ 1 cm2 đến 2 cm2.
